技術(shù)文章
Technical articles用氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法。根據(jù)固定相的狀態(tài)不同,又可將其分為氣固色譜和氣液色譜。氣固色譜是用多孔性固體為固定相,分離的主要對象是一些*性的氣體和低沸點的化合物。但由于氣固色譜可供選擇的固定相種類甚少,分離的對象不多,且色譜峰容易產(chǎn)生拖尾,因此實際應(yīng)用較少。氣相色譜多用高沸點的有機化合物涂漬在惰性載體上作為固定相,一般只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽壓且熱穩(wěn)定性好的有機及無機化合物都可用氣液色譜分離。由于在氣液色譜中可供選擇的固定液種類很多,容易...
一、氣相色譜儀電源要求1、要求電壓波動范圍在220V±5%以內(nèi),頻率50±0.5HZ。2、當(dāng)現(xiàn)場電源無法滿足要求時請配備精密穩(wěn)壓電源。3、儀器zui大功率3000W。二、儀器環(huán)境要求1、*使用環(huán)境:①室溫:18℃~28℃;②濕度:50%~60%(出現(xiàn)冷凝水時避免使用)。當(dāng)現(xiàn)場條件不能滿足以上條件時請配備空調(diào)及除濕機。2、極限使用環(huán)境(此時儀器部分性能受到影響,超出此條件時儀器可能出現(xiàn)不工作或損壞)①儀器極限使用溫度:5~40℃;②極限使用濕度5%~...
1、直觀檢查:首先檢查GC氣相色譜儀系統(tǒng)是否有明顯的漏氣聲。在儀器系統(tǒng)氣路有較大的泄漏發(fā)生時,很可能導(dǎo)致流量調(diào)不上去。如果聽不到漏氣聲則轉(zhuǎn)入3進行。2、查漏:聽到有漏氣聲之后,可依照聲音發(fā)出的方向而逐步定位。此時可利用皂液的涂抹進一步確定漏氣的發(fā)生處。找到原因后及時堵漏。3、柱前壓觀察:觀察柱前壓指示表的數(shù)值大小,可迅速判斷是氣源引起的故障,還是儀器內(nèi)部氣路堵塞及損傷造成的。如果是柱前壓太低(地說是比正常流量操作時的預(yù)定壓力值低),則說明氣源需要檢查;如果柱前壓正常則需要檢查...
1、系統(tǒng)全密閉問題:卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。2、取樣的準(zhǔn)確問題:在標(biāo)定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,...
1、緩沖液鹽分如(乙酸銨等)沉積于柱內(nèi):先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。2、樣品污染沉積:由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,zui后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。相關(guān)產(chǎn)品信息:GC氣相色譜儀,變壓器油色譜分析儀,液相色譜...
不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形:不慎未及時補充流動相,泵將溶劑瓶中的流動相吸干了,HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱?泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了?色譜柱還能使用嗎?事實上,如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干,并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣,泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體,而不能輸送空氣。相比之下,另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣,整個色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生,多半可能...
1、玻璃襯管的清洗:從儀器中小心掏出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面??蓪⒊醪角謇磉^的玻璃襯管在有機溶劑頂用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)由干燥即可使用。2、分流平板的清洗:在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗:從進樣口掏出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。3、分流管線的清洗:分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯...
1、色譜圖(chromatogram)--樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器,所得到的信號-時間曲線,又稱色譜流出曲線(elutionprofile)。2、基線(baseline)--流動相沖洗,柱與流動相達到平衡后,檢測器測出一段時間的流出曲線。一般應(yīng)平行于時間軸。3、噪音(noise)――基線信號的波動。通常因電源接觸不良或瞬時過載、檢測器不穩(wěn)定、流動相含有氣泡或色譜柱被污染所致。4、漂移(drift)基線隨時間的緩緩變化。主要由于操作條件如電壓、溫度、流動相及流量的不穩(wěn)定所引起,柱...